Tematyka badawcza Laboratorium (FC Lab) koncentruje się wokół następujących zagadnień:
- wytwarzanie warstw ceramicznych, metalicznych i kompozytowych (PVD, CVD, metody chemiczne i elektrochemiczne),
- wytwarzanie materiałów i powłok na osnowie faz międzymetalicznych,
- charakterystyka właściwości fizycznych i chemicznych materiałów konstrukcyjnych i funkcjonalnych (np. właściwości elektryczne i cieplne, odporność na wysokotemperaturowe utlenianie i korozję w roztworach elektrolitów),
- badanie kinetyki i mechanizmu dyfuzji reakcyjnej,
- wpływ parametrów technologicznych na budowę, skład i właściwości materiałów i warstw.
ZESPÓŁ
Kierownik zespołu
prof. dr hab. inż. Elżbieta Godlewska
Członkowie zespołu:
dr inż. Marzena Mitoraj-Królikowska
dr inż. Krzysztof Mars
Współpraca
dr inż. Kinga Majewska-Zawadzka
dr Ryszard Mania
Doktoranci (ostatnie 5 lat)
mgr inż. Jakub Czerski
mgr inż. Mateusz Sałęga-Starzecki
dr inż. Katarzyna Rubacha (obrona 2019)
APARATURA
(wybrane urządzenia)
- napylarka magnetronowa,
- prasa z grzaniem indukcyjnym do syntez i zagęszczania (próżnia/Ar),
- analizator cienkich warstw (TFA Linseis),
- skaningowy mikroskop elektrochemiczny (SECM Sensolytics),
- mikrowaga (CI Electronics Ltd.),
- potencjostaty-galwanostaty (Metrohm-Autolab, Biologic-Lambda System).
PROJEKTY
(wybrane)
| NADEA |
| Numer projektu: M-ERA.NET 2 2018-2022 |
Nano-scale duplex high entropy alloys produced by additive manufacturing
(Nanostrukturalne stopy o wysokiej entropii konfiguracyjnej otrzymywane metodą druku 3D)
W projekcie NADEA opracowano nowe materiały dwufazowe bazujące na stopach wysokoentropowych nie zawierających kobaltu, AlxCrFe2Ni2, modyfikowane dodatkami molibdenu. Badania dotyczyły wytwarzania mikrostruktur typu duplex technikami druku 3D, takimi jak: LMD (laser metal deposition) oraz L-PBF (laser powder bed fusion) i odpowiednią obróbką cieplną. Równolegle opracowano warunki wytwarzania tych stopów metodą odlewniczą. Zadania przewidziane w projekcie miały na celu podniesienie poziomu gotowości technologicznej od TRL2 do TRL4. Celem działalności badawczo-rozwojowej było opracowanie składu stopów, produkcji proszków oraz optymalnych warunków procesowych, gwarantujących otrzymanie pożądanej dwufazowej mikrostruktury, a także scharakteryzowanie właściwości mechanicznych i funkcjonalnych, w tym odporności na zużycie ścierne i korozję.
Jako stop bazowy przyjęto AlCrFe2Ni2 (opisany wcześniej przez Donga i in. 2016), który po odlaniu wykazuje zrównoważone właściwości mechaniczne: dobrą wytrzymałość i plastyczność. Ze względu na wysoką zawartość chromu spodziewano się dobrej odporności na korozję oraz potencjalnych zastosowań w konstrukcji pomp o dużej wydajności.
Wspólne wysiłki nakierowane były na zaprojektowanie składu stopu z uwzględnieniem ograniczeń i wymagań poszczególnych technik wytwarzania: dla techniki L-PBF bez wstępnego ogrzewania podłoża wytypowano stop Al0.8CrFe2Ni2, a dla techniki LMD z wstępnym ogrzewaniem podłoża stop o składzie zbliżonym do AlCrFe2Ni2. W procesach odlewania wymagania co do składu nie są tak ostre, więc udało się otrzymać obydwa wymienione stopy Al0.8CrFe2Ni2, AlCrFe2Ni2 a także AlCrFe2Ni2Mo0.1, zarówno poprzez odlewanie do form piaskowych jak skorupowych.
Wielostronne, komplementarne badania pozwoliły na pogłębienie wiedzy o procesie formowania mikrostruktury nowych stopów w trakcie zachodzącej w fazie stałej przemiany BCC→FCC. Przemiana ta dokonuje się drogą rozpadu spinodalnego macierzystej fazy BCC, co prowadzi do rozmaitych specyficznych cech morfologicznych powstającej fazy FCC. Faza ta może mieć postać (i) płytkową typu struktury Widmanstättena (ii) wermikularną lub (iii) płytkową o rozmiarach mikrometrycznych. Wszystkie typy mikrostruktury scharakteryzowano stosując wysokorozdzielcze techniki analizy (SEM /EBSD i TEM/HRTEM). Charakterystyczną cechą mikrostruktury wermikularnej jest specyficzna, nie odnotowana wcześniej, relacja orientacji faz FCC i BCC.
Wszystkie otrzymane w projekcie materiały mają bardzo dobre właściwości mechaniczne, wykazują znaczny wzrost twardości pod wpływem naprężeń oraz znaczne wydłużenie przed rozerwaniem. W próbach wytrzymałościowych pod obciążeniami cyklicznymi (HCF i LCF) stwierdzono wyjątkowo wysoką wytrzymałość zmęczeniową. Pod tym względem nowe materiały przewyższają stale Duplex i Super Duplex. W testach Charpy’ego próbki z karbem V wykazują dobrą odporność na udar. Pod względem odporności na zużycie ścierne i korozję są konkurencyjne w stosunku do stali typu Super Duplex, niemniej polaryzacja anodowa w testach potencjodynamicznych w roztworze 3,5% mas. NaCl uwidoczniła tendencje do powstawania metastabilnych wżerów i niższe potencjały wżerowania.
Zgodnie z założeniami projektu udało się osiągnąć poziom gotowości technologicznej TRL4, co oznacza otwarcie możliwości eksploatacyjnych. Na potwierdzenie tego osiągnięcia, z nowych stopów wykonano prototypowe części maszyn, stosując technikę druku 3D (kilka rodzajów wirników do pomp) jak i odlewania (korpus pompy o dużych rozmiarach).
| NCN-OPUS | Kierownik: prof. dr hab. inż. Elżbieta Godlewska |
| Czas trwania: 7.2017-7.2022 | Numer projektu: 2016/23/B/ST8/01248 |
Warstwy półprzewodnikowe o kontrolowanej mikrostrukturze nanoszone metodą impulsowego rozpylania magnetronowego
(Semiconducting layers with controlled microstructure deposited by pulse magnetron sputtering)
W projekcie opracowano technologię magnetronowego osadzania warstw poprzez rozpylanie pojedynczego targetu zbudowanego z półprzewodnikowych związków wybranych z grupy krzemków, selenków i tellurków – w stanie niedomieszkowanym z późniejszymi modyfikacjami (np. Ag lub Cu). Uwagę skupiono na wytwarzaniu polikrystalicznych warstw, optymalizując warunki nanoszenia i/lub następującej potem obróbki termicznej. Badania obejmowały cały ciąg operacji, począwszy od syntezy proszków, poprzez ich konsolidację/zagęszczanie, wytworzenie targetów i osadzanie warstw o zdefiniowanym składzie i mikrostrukturze a na koniec pomiary ich właściwości funkcjonalnych – tutaj termoelektrycznych i/lub optycznych.
W punkcie wyjścia projektu wyselekcjonowano materiały półprzewodnikowe z dwu- lub trójskładnikowych układów: Mg-Si, Sn-Se, Cu-Se, Bi-Te, Sb-Te, Ge-Sb-Te, o potwierdzonych lub przewidywanych bardzo dobrych właściwościach użytkowych. Spodziewano się polepszenia ich właściwości w związku z przejściem do geometrii cienkowarstwowej, odpowiedniej do zastosowań w mikroelektronice i fotonice.
Wśród uzyskanych wyników badań na podkreślenie zasługuje opracowanie całkowicie oryginalnego innowacyjnego rozwiązania dotyczącego trybu zasilania magnetronu umożliwiającego równomierne rozpylanie i zapewniającego długotrwałą stabilną eksploatację targetów o małym przewodnictwie cieplnym. Mikrostrukturę i skład naniesionych warstw charakteryzowano wykorzystując różne techniki mikroskopowe oraz rentgenowskie (SEM/EDS/XRD). Komplet właściwości termoelektrycznych, w tym przewodnictwo elektryczne, siłę termoelektryczną, przewodnictwo cieplne, współczynnik Halla, koncentrację i ruchliwość nośników, wyznaczano z tej samej próbki posługując się analizatorem LINSEIS Thin Film Analyzer a właściwości optyczne określano na podstawie widm absorpcji i transmisji.
Otrzymane w projekcie warstwy miały zwartą budowę, równomierną grubość i dobrze przylegały do podłoża. Szczególnie dobre właściwości termoelektryczne uzyskano dla niedomieszkowanego Ge2Sb2Te5 a bardzo dobre właściwości optyczne dla niedomieszkowanego SnSe. Dalsze udoskonalenia są możliwe poprzez optymalizację parametrów procesu technologicznego i/lub wprowadzanie domieszek.
Przewidywana teoretycznie znaczna poprawa efektywności termoelektrycznej związana z rozpraszaniem fononowym w układach cienkowarstwowych nie znalazła odzwierciedlenia w badaniach doświadczalnych.
W projekcie udało się jednak osiągnąć większość założonych celów a w szczególności zademonstrować użyteczność i możliwość eksploatacji opracowanej technologii.
| NCN-PRELUDIUM | Kierownik: dr inż. Katarzyna Rubacha |
| Czas trwania: 10.2014-10.2018 | Numer projektu: 2013/11/N/ST8/01345 |
Kinetyka i mechanizm wzrostu warstw zawierających krzem na stopie Ti-46Al-8Ta
(Silicide coatings for advanced titanium aluminide alloys)
Stopy tytanu od lat cieszą się dużym zainteresowaniem, jako lekkie materiały konstrukcyjne odznaczające się małą gęstością, wysoką wytrzymałością i dobrą odpornością na utlenianie w umiarkowanych temperaturach. Najbardziej zaawansowane stopy tytanu, zwane stopami trzeciej i czwartej generacji, to materiały z dużą zawartością glinu, sięgającą około 45% at. oraz dodatkami stopowymi w postaci wysokotopliwych metali przejściowych, takich jak niob lub tantal. Wytwarzanie i właściwości stopów tytanu opartych na fazach międzymetalicznych γ-TiAl i α2-Ti3Al są przedmiotem intensywnych badań ze względu na ich potencjalne zastosowanie w przemyśle lotniczym i motoryzacyjnym. W 2006 roku udało się pierwszy raz komercyjnie zastosować zaawansowane stopy tytanu do produkcji niskociśnieniowych łopatek turbin w silnikach samolotowych. Silniki te montowane są obecnie w samolotach Boeing 787 i Boeing 747-8. Decyzję o wdrożeniu podjęto po wieloletnich badaniach i rygorystycznych testach. Udało się zmniejszyć zużycie paliwa o 20%, zredukować hałas o 50% i o 80% zmniejszyć emisję szkodliwych tlenków azotu (NOx) w porównaniu do innych silników tej klasy. Szersze zastosowanie stopów tytanu ogranicza ich niedostateczna odporność na utlenianie w wysokich temperaturach (powyżej 900℃) i w obecności osadów mineralnych. Istnieje wiele sposobów na poprawę odporności na utlenianie. Jednym z nich jest nanoszenie powłok ochronnych na materiał. Powłoki zawierające krzem mogą chronić stop poprzez tworzenie na powierzchni zgorzeliny, której skład wchodzi dwutlenek krzemu o dużej stabilności w środowisku stopionych soli.
Jak dotąd w literaturze opisane są sposoby krzemowania klasycznych stopów tytanu natomiast brak danych na temat wytwarzania tego rodzaju warstw na zaawansowanych stopach tytanu. Celem projektu było wytworzenie powłok krzemkowych na stopie tytanu o składzie Ti-46Al-8Ta (% at.) oraz poznanie kinetyki i mechanizmu ich wzrostu. Stosując dwuetapową procedurę obejmującą rozpylanie magnetronowe i osadzanie ze złoża proszkowego udało się otrzymać na badanym stopie powłoki zawierające krzem. Wytworzone powłoki są wielofazowe i wielowarstwowe. Zewnętrzna ich część składa się z krzemków tytanu TiSi2/TiSi, środkowa z niższych krzemków tytanu i tantalu a wewnętrzna jest wzbogacona w glin i zawiera fazy TiAl2/TiAl3. Wykonane eksperymenty dyfuzyjne z markerami dowiodły że głównym mechanizmem powstawania warstwy jest dordzeniowa dyfuzja krzemu (markery ThO2 na powierzchni warstwy). Testy utleniania w obecności osadów mineralnych w postaci NaCl i Na2SO4 wykazały bardzo dobre właściwości ochronne powłok. W projekcie podjęto dodatkowo próby modelowania procesów dyfuzji reakcyjnej w układzie warstwowym. Przedstawiono uproszczony model matematyczny, który posłużył do wyznaczenia efektywnych współczynników dyfuzji w poszczególnych warstwach.
Wybrane rezultaty badań są zawarte w rozprawie doktorskiej kierownika projektu (Katarzyna Rubacha – doktorantka na Wydziale Inżynierii Materiałowej i Ceramiki AGH). Wyniki badań eksperymentalnych były sukcesywnie prezentowane na międzynarodowych konferencjach, m. in. Advanced Functional Materials 2015, Euromat 2015, Euromat 2017 oraz Diffusion in Solids and Liquids 2018. Przed zakończeniem projektu został opublikowany jeden artykuł w czasopiśmie o wysokim wskaźniku oddziaływania a kolejne ukazały się w terminach późniejszych. Ochrona powierzchniowa stopów na osnowie faz międzymetalicznych z układu Ti-Al ma duże znaczenie praktyczne, gdyż poszerza zakres ich potencjalnych zastosowań. Doświadczenia zdobyte w trakcie realizacji projektu mogą stanowić punkt wyjścia dla kolejnych koncepcji technologicznych.
| EU-FP7 | |
| Czas trwania: 2011-2016 | Numer projektu: 263206 |
Accelerated Metallurgy – the accelerated discovery of alloy formulations using combinatorial principles
(Poszukiwanie nowych materiałów metalicznych metodami wykorzystującymi zasady kombinatoryki)
| EU-FP7 | |
| Czas trwania: 2011-2014 | Numer projektu: 263207 |
Nanostructured energy-harvesting thermoelectrics based on Mg2Si
(Nanostrukturalne materiały termoelektryczne na bazie Mg2Si do pozyskiwania energii elektrycznej)
| MNiSW | |
| Czas trwania: 2010-2013 | Numer projektu: 6099/B/T02/2010/38 |
Zastosowanie samorozwijającej się syntezy wysokotemperaturowej (SHS) do wytwarzania materiałów na bazie Mg2Si
(Application of SHS in the manufacturing thermoelectrics based on Mg2Si)
| MNiSW | Kierownik: prof. dr hab. inż. Elżbieta Godlewska |
| Czas trwania: 1.2010-1.2013 | Numer projektu: 4060/B/T02/2010/39 |
Wytwarzanie materiałów kompozytowych z proszków ceramicznych i krzemku magnezu z wykorzystaniem technologii magnetrowej
(Manufacturing of composites from magnesium silicide and ceramic powders assisted by magnetron sputtering)
| MNiSW | Kierownik: prof. dr hab. inż. Elżbieta Godlewska (mgr inż. Kinga Zawadzka) |
| Czas trwania: 1.2011-1.2014 | Numer projektu: 2478/B/T02/2011/40 |
Utlenianie i ochrona powierzchniowa materiałów na osnowie CoSb3
(Oxidation and surface protection of materials based on CoSb3)